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饱和硫化氢溶液的制备
发布时间:2018-12-03        浏览次数:17        返回列表

姜因萍

摘 要:硫化氢气体是一种有毒的刺激性气体,不仅污染环境还危害人的健康。在药用基础化学的药用氯化钠制备的学生实验中,实验老师要新鲜制取饱和的硫化氢溶液以备学生实验使用。本文详细地阐述了实验室新鲜制取饱和硫化氢溶液的实验的内容、原理、实验所用的材料、实验步骤和注意事项,并着重阐述了实验装置的改进和对多余硫化氢气的无害化处理。希望能给相关专业实验的教学提供参考。

关键词:药用氯化钠 饱和硫化氢溶液 有毒硫化氢处理

中图分类号:TG17 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)12(b)-0-02

硫化氢是一种高度刺激的气体,具有强烈的臭鸡蛋气味。硫化氢水溶液叫氢硫酸,是一中弱酸。在20℃时1体积水能溶解的2.6体积的H2S,浓度约为0.1mol/L[1-2]。H2S有剧毒,吸入少量高浓度的H2S可在短时间内致命,而低浓度的H2S对呼吸道和眼睛也有刺激作用[3-4]。药用氯化钠是含量大于99.5%,无色立方形结晶或白色结晶性粉末,它不仅能维持细胞外液渗透压、参与体内酸碱平衡调节及氯离子在体内参与胃酸生成,还有维持神经与肌肉的正常兴奋性等作用。药用氯化钠是医疗卫生行业使用量较大的一种原料药,属盐深加工产品。在一般医学院校开设的药用基础化学实验中,都有药用氯化钠的制备实验。由于粗盐中的含有Pb2+离子,要除去粗盐中的Pb2+离子需要用到饱和硫化氢溶液[5]。因此《药用氯化钠的制备》的学生实验中要用到的饱和硫化氢溶液,但由于饱和硫化氢溶液不易保存,所以没有成品的饱和硫化氢溶液化学试剂。实验室老师一般都是在学生实验开始前临时新鲜制取饱和的硫化氢溶液。由于该实验中需用到浓度较高的酸以及制取的是有毒的硫化氢气体等,因此整个实验过程存在较大的不安全因素。如果实验装置不合理,实验操作不当都会给实验操作人员带来伤害,同时溢出的硫化氢气体还会污染环境。根据理工类高等院校无机化学实验课程的特点,要求合理设置实验项目、减少试剂浓度和用量、尽可能用无毒试剂取代有毒试剂、回收利用实验产品等方面的要求,我们对实验内容进行了系列改革,响应了“小量化、减量化、绿色化”化学实验教学倡导,减少了实验室“三废”的排放量。本文详细阐述了《饱和硫化氢溶液的制备》实验的目的和原理、实验耗材、实验步骤、和注意事项,重点阐述了该实验的创新装置的设计,及多余硫化氢气体的无害化处理,希望能给相关专业实验的教师的实验

1 实验原理

药用氯化钠的制备实验中原料是粗盐,粗盐中除了含有泥沙等不溶性杂质外还含有溶于水的K+、Ca2、Mg2+、Pb2+等盐类。不溶性杂质用过滤的方法除去,可溶性盐类则要用化学方法处理才能除去。而要除去粗盐中的Pb2+需要加入饱和硫化氢溶液使Pb2+ 转化为难溶的PbS沉淀再过滤除去。由于饱和硫化氢溶液不易长时间储存,实验时需要新鲜配制。根据H2S能与NaOH化学试剂发生反应生成无害的物质特点,在制取H2S气体的饱和溶液时,溢出的多余H2S气体被通入盛有10℅NaOH的溶液中,使H2S气体与NaOH反应生成无害的Na2S、H2O。

2 实验仪器和药品

器材:分液漏斗、抽滤瓶、集气瓶、加酸活塞、尾气处理装置,试剂:50℅H2SO4 FeS NaOH。

3 实验步骤

(1)向抽滤瓶中加入适量的FeS固体,把加酸活塞装在抽滤瓶口上压紧活塞,关闭活塞阀门,向漏斗中加入50℅H2SO4,然后缓慢打开活塞,让硫酸滴入抽滤瓶中。硫酸遇硫化亚铁固体发生如下反应:

FeS + H2SO4=FeSO4 + H2S↑

(2)把从抽滤瓶中产生的H2S气体通入装有蒸馏水的集气瓶中,直到瓶中溶解的H2S达到饱和为止(一般通气5~10min左右/500ML的蒸馏水收集瓶)。

(3)多余的H2S尾气通入成有10℅NAOH的溶液中,使之与NaOH反应生成Na2S和H2O,反应式如下:

2NaOH + H2S=Na2S+2H2O

饱和H2S气体溶液制取装置如图1所示。

图1中(1)分液漏斗既有持续加液的功能,同时又起到水封的作用,解决了用传统装置加H2SO4溶液处H2S气体外溢的安全隐患;盛装碱液的尾气处理装置(3)能够吸收不溶解于蒸馏水中的H2S气体,使对人有害的硫化氢气体转变成无害的物质。该实验的实验原料也可以用HCl替代H2SO4和Na2S反应来制取H2S的饱和溶液。吸收多余废气H2S的装置(3)中的NAOH液体也可以用Na2CO3溶液代替。

4 实验注意事项

分液漏斗使用前要检漏,漏斗管的下部要比抽滤瓶出气的管口低。把大块的FeS尽量弄成小块以便反应更快速和彻底。本实验使用硫酸是因为其挥发性小,硫酸的浓度既不能太高也不能太低,因为太高浓度的硫酸易发生氧化,而太低浓度的硫酸又会溶解生成的硫化氢。

同时整个反应过程要放在通风橱中进行。由于饱和的H2S溶液极易挥发,所以已经制好的硫化氢饱和溶液要保存在棕色的瓶子里,用石蜡封口并避光保存,以防止H2S气体从溶液中溢出。

5 实验分析

教科书中气体制备经典方法是使用启普发生器或制取气体的简易装置:如把FeS放入启普发生器的球形体内,用漏斗注入H2SO4。需要硫化氢时,打开导管活塞,FeS与稀HCl接触产生硫化氢,停止用气时,只需关闭活塞反应即可停止。但是这个制气装置对如何收集硫化氢气体,如何判定气体溶液饱和及多余气体外溢处理都没有给出解决方案。本实验对老的实验方法进行改进创新,在实验中使用分液漏斗、加酸活塞、抽滤瓶等装置,这样的设计能较好的防止浓酸、有毒气体的泄露;用分液漏斗盛装浓硫酸,使其不仅具有持续加液的功能还可以起到水封的作用,从而防止生成的硫化氢气体由此泄漏。用碱液的处理尾气装置能够把不溶于蒸馏水中多余硫化氫气体通过化学反应处理,减少了化学实验对的环境污染。

参考文献

[1] 张家忠,易红宏,宁平,等.硫化氢吸收净化技术研究进展[J].环境污染治理技术研究进展,2002,3(6):47-52.

[2] 葛仁顺.饱和硫化氢水溶液的安全制备装置和方法:中国,CN201510130207.5[P].2016-11-26.

[3] 尹忠,廖刚.硫化氢的危害与防治[J].油田环境保护,2004(4):37-39.

[4] 何运昭.硫化氢尾气的净化[J].环境导报,1997(1):16-19.

[5] 张国升,吴培云.药用基础实验化学[M].北京:科学出版社,2006:190-191.